As nanopartículas de óxido de zinco melhoram as características físico-químicas do selante de Grossman

Resumo

Introdução: Nanopartículas metálicas antibacterianas demonstraram fornecer uma vantagem antibacteriana distinta e eficácia antibiofilme quando aplicadas em canais radiculares infectados. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da incorporação de nanopartículas de óxido de zinco (ZnO-Np) nas propriedades físico-químicas do selante Grossman.

Métodos: O selante Grossman foi preparado de acordo com sua fórmula original. Além disso, 4 selantes experimentais foram preparados substituindo o componente de óxido de zinco do pó por ZnO-Np (tamanho médio de 20 nm) em diferentes quantidades (25%, 50%, 75% e 100%). A caracterização do tempo de presa, fluidez, solubilidade, mudanças dimensionais e radiopacidade foi realizada de acordo com a Especificação 57 do Instituto Nacional de Padrões Americanos (ANSI)/Associação Dental Americana (ADA). Análises de microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por dispersão de energia foram realizadas para avaliar as características ultraestruturais e químicas dos selantes experimentais submetidos ao teste de solubilidade. Análises estatísticas foram realizadas com análise de variância e testes post hoc de Tukey-Kramer com um nível de significância de 5%.

Resultados: Uma diferença estatisticamente significativa no tempo de endurecimento foi observada entre os grupos (P < .05), mas apenas o selante de ZnO-Np a 25% atendeu aos requisitos da ANSI/ADA. Houve uma diferença significativa nas características de fluidez entre o controle e os selantes experimentais de ZnO-Np a 25% e 75% (P < .05), mas todos os selantes estavam em conformidade com a padronização da ANSI/ADA; o selante de ZnO-Np a 25% apresentou significativamente menos solubilidade (1,81% 0,31%) e mudança dimensional (—0,34% 0,12%) do que os outros selantes (P < .05). Todos os selantes mostraram alterações ultraestruturais com o aumento da solubilidade.

Conclusões: O ZnO-Np diminuiu o tempo de endurecimento e as mudanças dimensionais características do selante de Grossman; o selante de ZnO-Np a 25% melhorou as propriedades físico-químicas do selante de Grossman de acordo com os requisitos da ANSI/ADA. (J Endod 2016;■:1–7)

O selante de canal radicular desempenha várias funções durante a obturação do canal radicular, incluindo o preenchimento dos espaços entre o material de preenchimento central e a parede do canal, bem como o preenchimento de irregularidades do canal radicular, como ramificações apicais e deltas. Nas últimas 8 décadas, a guta-percha e os selantes à base de óxido de zinco (ZnO)-eugenol têm sido os materiais de preenchimento mais amplamente utilizados em endodontia. O selante contendo ZnO foi introduzido por Rickert e Dixon e posteriormente melhorado por Grossman; no entanto, em ambas as formulações, o prata precipitada usada para radiopacidade produziu sulfetos, que causaram descoloração do dente. Assim, a prata foi eliminada da composição, enquanto o cloreto de zinco foi substituído por óleo de amêndoa para evitar a descoloração do dente e, ao mesmo tempo, aumentar o tempo de endurecimento. Mais tarde, o tetraborato de sódio anidro foi adicionado ao pó, e o óleo de amêndoa foi removido do eugenol porque a adição do primeiro melhorou o tempo de trabalho do selante. Estudos anteriores examinaram o papel de diferentes constituintes nas características físicas do selante de Grossman; no entanto, apesar da popularidade dos selantes contendo ZnO, muito poucas melhorias foram feitas em sua composição até alguns anos atrás.

Nanopartículas (Np) são partículas ultrafinas de constituintes insolúveis com um diâmetro inferior a 100 nm. Na última década, elas abriram novas possibilidades e um interesse significativo na área da saúde, principalmente devido às suas distintas características químicas, biológicas e antibacterianas de amplo espectro. Recentemente, nanopartículas de ZnO (ZnO-Np) e/ou quitosano foram adicionadas à composição original de selantes à base de ZnO. Essa modificação inibiu a formação de biofilme na interface selante-dentina, reduziu a citotoxicidade e melhorou a capacidade de selagem e as propriedades antibacterianas do selante à base de ZnO. Embora a atividade antibacteriana, a capacidade de selagem e a citotoxicidade possam ser desejáveis, os selantes de canal radicular devem possuir várias características físicas para um funcionamento ideal como selante de canal radicular. Assim, o objetivo deste estudo in vitro foi avaliar o efeito da incorporação de diferentes graus de ZnO Np no tempo de presa, fluidez, solubilidade, mudanças dimensionais e propriedades de radiopacidade do selante Grossman. As características ultraestruturais e químicas dos selantes experimentais durante a solubilidade também foram analisadas. Este estudo ajudará a determinar os níveis ideais de ZnO-Np necessários para o funcionamento ideal do selante Grossman melhorado.

Materiais e Métodos

A composição do selante de ZnO utilizado como controle neste estudo seguiu as instruções originais para preparar o selante de Grossman, que contém ZnO (42%), resina hidrogenada (27%), subcarbonato de bismuto (15%), tetraborato de sódio anidro (1%) como pó, e eugenol como líquido. Além disso, 4 selantes experimentais para canais radiculares foram preparados substituindo o componente de ZnO do pó por ZnO-Np (Materiais Nanostruturados & Amorfos, Inc, Houston, TX) em diferentes porcentagens (25%, 50%, 75% e 100%) (Tabela 1). Todo o ZnO-Np utilizado neste estudo era de grau analítico (99,5% de pureza, partículas esféricas com tamanho médio de 20 nm, área de superfície específica ≥40 m²/g, densidade a granel de 0,1–0,2 g/cm³, valor de pH de 6,5–7,5).

A relação pó/líquido e o tempo de espatulação para os selantes foram estabelecidos de acordo com Sousa Neto et al. A consistência adequada, suave e cremosa, foi padronizada quando a mistura suspensa se grudava à lâmina da espátula invertida por 10–15 segundos antes de cair da espátula. Portanto, para um tempo médio de espatulação de 120 segundos, foi utilizado uma média de 1,1 g de pó para 0,20 mL de eugenol. Um único operador caracterizou as propriedades físico-químicas, enquanto outro examinador, que estava cego em relação aos materiais experimentais, realizou a análise dos resultados. Todos os testes foram realizados a 23° ± 2°C e 50% ± 5% de umidade relativa dentro de um gabinete contendo um aquecedor (800-Heater; PlasLabs, Lasing, MI), e os materiais foram expostos às condições experimentais 48 horas antes do início dos procedimentos. A média de 5 réplicas para cada selante foi registrada para determinar o tempo de endurecimento, fluidez, alteração dimensional e radiopacidade.

Tempo de Endurecimento

A borda externa de um anel de gesso (diâmetro interno = 10 mm, altura = 2 mm) foi fixada com cera em uma placa de vidro, preenchida com o selante, e transferida para uma câmara (37°C, 95% de umidade relativa). O tempo de endurecimento foi registrado após 150 ± 10 segundos a partir do início da mistura com uma agulha do tipo Gilmore (massa de 100 ± 0.5 g) com uma extremidade plana (diâmetro da seção transversal de 2.0 ± 0.1 mm), que foi cuidadosamente baixada verticalmente sobre a superfície horizontal do selante. A ponta da agulha foi limpa, e a sondagem foi repetida até que as impressões deixadas parassem de ser discerníveis. Se os resultados diferissem em mais de 5%, o teste foi repetido.

Fluidez

Um total de 0.5 mL do selante foi colocado em uma placa de vidro (10 × 10 × 3 mm) usando uma seringa descartável de 3 mL graduada. Após 180 ± 5 segundos após o início da mistura, outra placa (massa de 20 ± 2 g) e uma carga de 100 N foram aplicadas centralmente sobre o material. Dez minutos após o início da mistura, a carga foi removida, e a média dos diâmetros maior e menor dos discos comprimidos foi calculada usando um paquímetro digital com uma resolução de 0.01 mm (Mitutoyo MTI Corporation, Tóquio, Japão). Se os diâmetros maior e menor dos discos fossem uniformemente circulares e ambas as medições fossem consistentes dentro de 1 mm, os resultados foram registrados.

Solubilidade

Vinte moldes cilíndricos de Teflon (politetrafluoretileno; DuPont, Knivsta, Suécia) com 1,5 mm de espessura (diâmetro interno = 7,75 mm) apoiados em uma placa de vidro foram preenchidos com selante recém-misturado. Após embutir parcialmente um fio de nylon impermeável (3 cm de comprimento) no selante, outra placa de vidro foi posicionada sobre o molde, e os conjuntos foram transferidos para uma câmara (37°C, 95% de umidade relativa) por um período correspondente a 3 vezes o tempo de endurecimento do selante. Após esse período, 10 amostras de cada grupo foram removidas do molde, pesadas, colocadas em pares e suspensas pelo fio de nylon dentro de um recipiente plástico contendo 7,5 mL de água ultrapura deionizada (MilliQ; Millipore, Billerica, MA) por 7 dias (37°C, 95% de umidade relativa). As amostras foram então removidas dos recipientes, enxaguadas com água deionizada, secas com papel absorvente e colocadas em um desumidificador por 24 horas antes de serem pesadas novamente. A perda de peso de cada amostra, expressa como uma porcentagem da massa original (m% = m_i — m_f), foi considerada como a solubilidade do material testado.

Análise por Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia

Análises por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDX) foram realizadas em 10 amostras submetidas ao teste de solubilidade, e 10 amostras preparadas durante esta etapa experimental, mas não expostas a água deionizada, foram analisadas. Cada amostra foi seccionada ao meio, fixada em um suporte metálico e revestida com uma camada de ouro-páladio (Bal-Tec AG, Balzers, Alemanha) a 20 mA. Um microscópio eletrônico de varredura (Zeiss LEO 440; LEO Electron Microscopy LTD, Cambridge, Reino Unido) equipado com um sistema EDX (Isis System Series 200; Link Analytical, Lidingö, Suécia) foi utilizado para imagens e para determinar a composição elemental nas superfícies externa e interna dos selantes em 5 regiões de interesse aleatórias (área analítica = 0,01 mm²). Os resultados foram registrados com base em suas médias.

Alteração Dimensional

Um molde cilíndrico de Teflon (politetrafluoretileno, Du-Pont) com 3,58 mm de altura e 3 mm de diâmetro foi colocado sobre uma placa de vidro e preenchido com um selante recém-misturado. Em seguida, uma lâmina de vidro foi pressionada sobre a superfície superior do molde, e a unidade montada foi mantida firmemente presa com um grampo em forma de C por um período correspondente a 3 vezes o tempo de endurecimento do selante (37°C, 95% de umidade relativa). Posteriormente, as extremidades planas do molde foram lixadas com papel de lixa molhado de 600 grãos, a amostra foi removida do molde, medida com um paquímetro digital e armazenada individualmente em um recipiente de 50 mL contendo 2,24 mL de água destilada deionizada por 30 dias (37°C, 95% de umidade relativa). Cada amostra foi posteriormente removida do recipiente, seca com papel absorvente e medida novamente para comprimento. A porcentagem das alterações dimensionais foi calculada utilizando a seguinte fórmula: ([L₃₀ — L_i]/L_i)*100, onde L_i e L₃₀ são o comprimento da amostra antes e após 30 dias de armazenamento, respectivamente.

Radiopacidade

Uma placa de acrílico contendo 4 poços (1 mm de profundidade e 5 mm de diâmetro) foi colocada sobre uma placa de vidro, e os selantes recém-misturados foram cuidadosamente introduzidos nos poços usando uma seringa. Em seguida, outra placa de vidro foi colocada em cima do poço por um período correspondente a 3 vezes o tempo de configuração (37°C, 95% de umidade relativa). A placa de acrílico foi posteriormente posicionada ao lado de um degrau de alumínio (Margraf Dental MFG Inc, Jenkintown, PA), e uma radiografia digital foi adquirida (Sistema Digora; Soredex Orion Corporation, Helsinque, Finlândia) a 70 kVp e 8 mA (distância objeto-foco = 30 cm; tempo de exposição = 0,2 segundos). A placa de imagem exposta da amostra foi escaneada (Scanner Digora) e analisada quanto à radiopacidade. A média dos níveis de cinza em uma região de interesse padronizada para cada selante, descrita pela função ‘‘densidade média,’’ foi determinada usando o software Digora v.5.1 para Windows (Sistema Digora).

Análise Estatística

Como os resultados mostraram distribuição normal (teste de Shapiro-Wilk) e homocedasticidade (teste de Levene), a análise de variância unidirecional e os testes post hoc de Tukey-Kramer foram utilizados para comparação entre grupos, com um nível de significância definido em 5% (SPSS 17.0 para Windows; SPSS Inc, Chicago, IL).

Resultados

Os resultados dos testes físico-químicos do selante Grossman e dos selantes experimentais à base de ZnO-Np estão resumidos na Tabela 2.

Tempo de Configuração

Uma diferença estatisticamente significativa no tempo de configuração foi observada entre os grupos (P < .05). O tempo de configuração do selante de 25% ZnO-Np (86.0 ± 2.55 minutos) foi o único material experimental que atendeu aos requisitos do Instituto Nacional de Padrões Americanos (ANSI)/Associação Dental Americana (ADA). Aumentar a quantidade de ZnO-Np para 50%, 75% ou 100% diminuiu o tempo médio de configuração do selante.

Fluidez

Todos os selantes estavam em conformidade com a padronização ANSI/ADA. No geral, não houve diferença significativa entre os selantes experimentais à base de ZnO-Np e o controle (P > .05); no entanto, misturar 25%–75% de ZnO-Np com o selante reduziu significativamente as características de fluidez (P < .05).

Solubilidade

Os valores de solubilidade dos selantes Grossman (4.68 % 1.02%), 75% ZnO-Np (4.57% 0.80%) e 100% ZnO-Np (4.09% 0.76%) não mostraram diferença estatística (P > .05) e foram superiores aos requisitos ANSI/ADA. Apenas os selantes de 25% e 50% ZnO-Np estavam em conformidade com a padronização ANSI/ADA, mas o selante de 25% ZnO-Np apresentou significativamente menos solubilidade (1.81% 0.31%) do que os outros selantes testados (P < .05).

Análise SEM/EDX

Micrografias típicas de SEM e espectros EDX correspondentes dos elementos obtidos das amostras antes e depois do armazenamento em água no teste de solubilidade são mostrados em Figuras 1–3. No geral, foi observado que todas as superfícies apresentaram alterações morfológicas após o teste de solubilidade. A análise de raios X por dispersão de energia das superfícies externa e interna de todos os selantes exibiu picos de Zn, Ba, C, O, S e Bi em ordem decrescente.

A análise SEM do selante Grossman (Fig. 1) e dos selantes experimentais de 50%–100% ZnO-Np (Fig. 2) mostrou uma superfície externa compacta antes do teste de solubilidade, com o aparecimento de fissuras e pequenas porosidades após a exposição à água. A análise da superfície interna revelou estruturas irregulares com partículas de diferentes dimensões e formas que diminuem em número após o teste de solubilidade. A perda da matriz foi evidente, e as partículas de enchimento (material granular) estavam mais distinguíveis. No geral, nesses selantes, o EDX mostrou um aumento de Bi e uma redução significativa nos valores de C após o teste.

Os aspectos externo e interno do selante de 25% de ZnO-Np (Fig. 3), antes e depois do teste de solubilidade, apresentavam superfícies rugosas compactas e majoritariamente homogêneas. Não foram observadas fissuras na superfície externa antes ou depois do teste. Na superfície interna dos espécimes, foi observada uma dispersão não homogênea de partículas de formas irregulares. Algumas pequenas fissuras também puderam ser observadas após o teste de solubilidade, mas podem ter sido causadas pelo procedimento de seccionamento. Na superfície externa, a análise de raios X por dispersão de energia mostrou uma redução dos valores de Zn e Ba e um aumento nos valores de O, Bi e S, enquanto na superfície interna houve um aumento nos valores de Ba e Zn e uma diminuição nos valores de S. Nenhuma alteração no valor de C foi detectada após o teste de solubilidade, tanto na superfície externa quanto na interna.

Alteração Dimensional

Todos os materiais apresentaram encolhimento pós-configuração (valores negativos), e as alterações dimensionais dos selantes Grossman (—2,33% ± 0,28%), 75% ZnO-Np (—1,49% ± 0,22%) e 100% ZnO-Np (—2,30% ± 0,19%) não estavam em conformidade com os requisitos da ANSI/ADA.

A menor alteração dimensional média foi observada no selante de 25% ZnO-Np (—0,34% ± 0,12%).

Radiopacidade

Todos os selantes mostraram radiopacidade acima de 3 mm de alumínio, conforme recomendado pela ANSI/ADA. Os valores de radiopacidade de 25% ZnO-Np (9,08 ± 0,04 mmAl) e 50% ZnO-Np (8,47 ± 0,68 mmAl) foram estatisticamente semelhantes (P > .05) mas superiores aos outros grupos (P < .05).

Discussão

O tempo de configuração é o tempo necessário para que o selante atinja suas propriedades definitivas. Ele depende dos constituintes, tamanho das partículas, temperatura ambiente e umidade relativa. Não há um tempo de configuração padrão estipulado para selantes, mas a vantagem clínica exige que ele seja longo o suficiente para permitir a colocação e ajuste do preenchimento do núcleo radicular quando necessário. De acordo com o fabricante, o selante Grossman endurece em aproximadamente 2 horas a 37°C e 100% de umidade relativa; no entanto, o tempo de configuração preciso depende da qualidade do ZnO, pH da resina, técnica de manipulação, consistência, grau de umidade e temperatura/sequência da placa de mistura/espátula. A diminuição observada no tempo de configuração dos selantes experimentais neste estudo pode ser atribuída ao aumento da taxa de reação de hidratação nos selantes preparados com ZnO-Np.

A capacidade de um selante endodôntico de fluir para as porções não instrumentadas dos canais radiculares e entre a interface de guta-percha e dentina radicular, sem aumentar o risco de extrusão periapical, é uma característica importante, que é influenciada pelo tamanho das partículas, taxa de cisalhamento, temperatura, tempo, diâmetro interno dos canais e taxa de inserção. Os padrões ANSI/ADA exigem que um selante tenha um diâmetro de não menos que 20 mm, e os selantes contendo Np testados neste estudo estavam em conformidade com esse requisito. As propriedades de fluxo aprimoradas nos selantes incorporados com Np podem ser explicadas pela capacidade do ZnO-Np de interromper a coesão em massa e reduzir as forças de atrito entre grandes partículas de forma mais eficaz.

A solubilidade indica a perda de massa do material quando imerso em água. Idealmente, não deve exceder 3%. No estudo atual, foi utilizado um teste de solubilidade modificado que permitiu testar um volume menor de amostras. A alta solubilidade do selante Grossman (4,68% ± 1,02%) observada pode ser causada pela liberação contínua de eugenol livre, que é levemente hidrossolúvel e presente no selante de ZnO endurecido. A lixiviação contínua de eugenol pela água resultaria na decomposição progressiva do eugenolato de zinco e na desintegração do selante. Além disso, a adição de borato de sódio anidro, que é altamente solúvel em água, combinada com a desintegração da resina durante o processo de hidrogenação favorece o desprendimento de partículas do material e um aumento na estrutura porosa, levando a uma taxa de dissolução aumentada, o que ajuda a explicar os resultados. Curiosamente, a adição de 25% ou 50% de ZnO-Np à formulação do selante reduziu significativamente a solubilidade a um nível que atende aos requisitos da ANSI/ADA. Essas descobertas são causadas pela alta reatividade dos Nps, que torna a microestrutura do cimento mais densa e reduz a porosidade.

A estabilidade dimensional é uma propriedade importante para selantes endodônticos. A contração dos selantes ao longo do tempo pode criar lacunas em sua interface, levando à perda de adaptação marginal e vazamento bacteriano, o que, por sua vez, pode comprometer o resultado do tratamento de canal. De acordo com os padrões ANSI/ADA, a mudança dimensional de um selante após a configuração não deve exceder 1% de contração ou 0,1% de expansão. Neste estudo, todos os selantes apresentaram algum grau de contração pós-configuração, o que está de acordo com estudos anteriores. Os selantes Grossman, 75% ZnO-Np e 100% ZnO-Np apresentaram os maiores resultados de mudança dimensional, o que pode ser explicado pelos seus altos valores de solubilidade. Como mencionado anteriormente, o grau de degradação dos selantes à base de ZnO-eugenol observado durante o teste de solubilidade excede o grau de absorção de água após a configuração devido à lixiviação de eugenol em excesso e não reagido, bem como à hidrólise do eugenolato de zinco configurado, o que pode afetar a estabilidade dimensional. Por outro lado, o requisito ANSI/ADA para mudanças dimensionais após a configuração foi atendido com a adição de 25% de ZnO-Np no pó. Como destacado em estudos anteriores, um tamanho eficaz e uma distribuição uniforme de ZnO-Np podem reduzir a higroscopicidade do selante, melhorando sua estabilidade dimensional.

A radiopacidade relativa dos materiais de preenchimento de raiz é essencial para o controle da colocação. Embora os padrões exijam apenas um limite inferior para essa propriedade, deve-se perceber que um contraste extremo em um material pode levar a uma falsa impressão de um preenchimento denso e homogêneo. No presente estudo, os requisitos da ANSI/ADA foram atendidos em todos os selantes testados. Os altos valores de radiopacidade observados nos selantes à base de ZnO-eugenol foram explicados pela presença de 3 componentes: subcarbonato de bismuto, sulfato de bário e ZnO. É interessante notar que a adição de 25%–50% de ZnO-Np aumentou significativamente as características de radiopacidade dos selantes experimentais de ZnO-Np, conforme relatado em um estudo recente.

No presente estudo, a substituição de 25% do pó de ZnO convencional por ZnO-Np melhorou o tempo de configuração, fluidez, solubilidade, estabilidade dimensional e radiopacidade do selante de Grossman em conformidade com os requisitos da ANSI/ADA. Considerando que as propriedades físico-químicas dos selantes endodônticos são determinadas principalmente pelo tipo e proporções de seus componentes principais, pode-se hipotetizar que a combinação de 25% de ZnO-Np com 75% de ZnO convencional permitiu uma melhor estabilização da matriz cristalina do selante.

Na verdade, as evidências que sustentam esta afirmação são baseadas na leve perda de componentes do selante durante o teste de solubilidade, principalmente o elemento carbono e o componente orgânico da resina hidrogenada. No selante de Grossman, a resina hidrogenada contribui para o aumento do fluxo e a diminuição da solubilidade. A resina é uma forma sólida de resina obtida de pinheiros e algumas outras plantas. Consiste em uma mistura complexa de diferentes substâncias, incluindo ácidos orgânicos como ácido plicático, ácido pimarico e, em casos especiais, ácido abietico (C₂₀H₃₀O₂), que são obtidos a partir da hidrogenação da resina. Embora materiais em nanoescala possam ser úteis em endodontia, eles também podem ser potencialmente perigosos uma vez que tenham acesso irrestrito ao tecido hospedeiro, pois podem evadir o sistema imunológico do hospedeiro. Assim, mais estudos de segurança sobre a incorporação de ZnO-Np ao selante de canal radicular devem ser realizados antes de sua aplicação clínica.

No geral, a incorporação de ZnO-Np diminuiu o tempo de configuração e as mudanças dimensionais características do selante de Grossman. A substituição de 25% do pó de ZnO convencional por ZnO-Np melhorou o tempo de configuração, fluxo, solubilidade, estabilidade dimensional e radiopacidade do selante de Grossman, que estavam todos em conformidade com os requisitos da ANSI/ADA.

Autores: Marco Aurélio Versiani, Fuad Jacob Abi Rached-Junior, Anil Kishen, Jesus Djalma Pécora, Yara Terezinha Silva-Sousa, Manoel Damião de Sousa-Neto

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